水樣中加入劉酸(Acerbity)錳(manganese)和堿(Alkali)性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化(oxidation)成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫(Hydrogen)氧化物棕色沉淀。
溶解氧測(cè)定儀是水質(zhì)檢測(cè)一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代劉酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,據(jù)滴定溶液消耗(consume)量計(jì)算溶解氧含量。 碘量法測(cè)定(gage)水中溶解氧試劑(reagent) 1.硫酸錳溶液:稱取480g劉酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋**1000mL。此溶液加**酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。 2.堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻(cooling)后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋**1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存(Save)。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。 3.1+5劉酸溶液。 4.1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋**100mL。冷卻后,加入0.1g鄰羥基苯甲酸或0.4g氯化鋅(zinc)防腐(anticorrosion)。 5.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸(化學(xué)式:HCrO)鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105—110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量(Capacity)瓶中,用水稀釋**標(biāo)線,搖勻。 6.硫代劉酸鈉溶液:稱取6.2g硫代劉酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋**1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 7.劉酸,?=1.84。 碘量法測(cè)定水中溶解氧測(cè)定步驟 1.溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL劉酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。 2.打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL劉酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,**沉淀物全部溶解,放于暗處?kù)o置5min。 3.吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代劉酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定**溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定**藍(lán)色剛好退去,記錄硫代劉酸鈉溶液用量。 碘量法測(cè)定水中溶解氧計(jì)算 式中:M——硫代劉酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L); V——滴定消耗硫代劉酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)。 碘量法測(cè)定水中溶解氧注意(attention)事項(xiàng) 1.當(dāng)水樣中含有亞肖酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定,可加入疊氮化鈉使水中的亞肖酸鹽分解而消除干擾。其加入方法(method)是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。 2.如水樣中含F(xiàn)e3+達(dá)100—200mg/L時(shí),可加入1mL40%氟(fluorine)化鉀溶液消除干擾。 3.如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的的硫代劉酸鈉去除 1通電源(power supply)。2按開關(guān)鍵(一般綠色的)。3在感應(yīng)器上放一張墊紙,關(guān)置物箱兩側(cè)的門。4清零(按黃色按鈕)。5靜置顯示0.0000g即可使用。6依個(gè)人習(xí)慣開兩側(cè)的箱門,在墊紙上放待稱量物體。7關(guān)想門。8靜置數(shù)穩(wěn)定了即可讀取 水中溶解氧的測(cè)定 溶解氧是水體經(jīng)過與大氣中的氧氣交換或經(jīng)過化學(xué)、生物(Organism)化學(xué)等反應(yīng)后溶解于水中的氧。一定的水中溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水溫、水的深度、水中各種鹽類和藻類的 含量以及光照強(qiáng)度(strength)等多種條件有關(guān)。氧在水中的溶解度不大并且是一個(gè)動(dòng)態(tài)值,但它的作用卻舉足輕重。漁業(yè)上,當(dāng)水中溶解氧的含量低于3~4mg/L 時(shí),許多魚類都將因缺氧而 死亡。工業(yè)上,某些生產(chǎn)過程中需要測(cè)定溶液或反應(yīng)物中的溶解氧含量[7,8]。一些科研和實(shí) 驗(yàn)也需要精確測(cè)定水中的溶解氧含量。此外,溶解氧在其他水產(chǎn)養(yǎng)殖、農(nóng)業(yè)、廢水生化處理、 水體自凈、醫(yī)學(xué)等*域也是一個(gè)重要的影響因素(factor)[9,10]。 水中溶解氧的含量除與上述因素有關(guān)外,也是水體受污染(pollute)程度和生態(tài)環(huán)境好壞的重要指 標(biāo)之一,它與環(huán)保(Environmental protection)上經(jīng)常檢測(cè)的數(shù)據(jù)(data)BO

D、COD 密切相關(guān)。
溶解氧測(cè)定儀是水質(zhì)檢測(cè)一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。
ph計(jì)測(cè)量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和
電極法二種。水被嚴(yán)重污染(pollute)時(shí),溶解氧(Oxygen)含將大大減少,近年沿海頻繁(frequency)出現(xiàn)的赤潮現(xiàn)象就是一例。因此尋求經(jīng)濟(jì)、簡(jiǎn)便、快速的測(cè)定方法以滿足生產(chǎn)和科研的需要也就具有十分重要的意義。除了探討溶解氧的活動(dòng)規(guī)律及在化學(xué)反應(yīng)(Chemical reaction)中的反應(yīng)機(jī)理外,人們也研究并開發(fā)出了各種測(cè)定溶解氧的方法及有關(guān)儀器(appliance),并取得了不少**。目前人們?cè)谶@一*域的研究仍非常活躍。鑒于這方面文獻(xiàn)較多, 一·原理 水中的溶解氧仍以分子態(tài)形式存在,而溶解氧的測(cè)定,從方法上來說一般分為以下兩