nbsp;鈣鎂離子的測(cè)定

 

　　一、鈣（Ca)鎂(化學(xué)式Mg)離子的測(cè)定——EDTA絡(luò)合滴定法
本方法(method)適用于工業(yè)循環(huán)（continue)冷卻(cooling)水中鈣含量在2～200mg/L，鎂(化學(xué)式Mg)含量在2～200mg/L的測(cè)定，也適用于各種工業(yè)用水、原水中鈣、鎂離子的測(cè)定。
1．方法(method)提要
鈣離子測(cè)定是在pHl2～13時(shí)，以鈣-羧酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定水樣中鈣離子含量。ph計(jì)是指用來(lái)測(cè)定溶液酸堿度值的儀器，是一種常見(jiàn)的分析儀器，廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質(zhì)之一。滴定時(shí)EDTA與溶液中游離的鈣離子反應(yīng)形成絡(luò)合物，溶液顏色變化由紅色變?yōu)榱了{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)；
鎂(化學(xué)式Mg)離子測(cè)定（gage）是在pH為10時(shí)；以鉻黑T為指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定鈣、鎂離子含量，溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)，由鈣鎂含量中減去鈣離子含量既為鎂離子含量。
2．試劑與材料(Material)

　　①硫酸；1+1溶液。溶解氧測(cè)定儀是測(cè)定水中溶解氧的裝置，工作原理是氧透過(guò)隔膜被工作電極還原，產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流，通過(guò)測(cè)量此電流，得到水中溶解氧的濃度。

　　②過(guò)硫酸鉀(Potassium)溶液：40g/L，貯存于棕色瓶中(有效期1個(gè)月)。

　　③三乙醇（酒精)胺：1+2水溶液。

　　④氫(Hydrogen)氧(Oxygen)化鉀溶液：200g/L。

　　⑤鈣－羧酸指示劑：0.2g鈣-羧酸指示劑[2-羥基-l-(2-羥基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]與100g氯化鉀混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中。

　　⑥乙二胺四乙酸二鈉(Sodium)(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(EDTA)＝0.Olmol/L。

　　⑦氨-氯化銨緩沖溶液：pH＝10。
稱取67.5g氯化銨溶于200ml水中，加入570ml濃氨水，用水稀釋**1L。**好用酸度計(jì)核對(duì)PH值。

　　⑧鉻黑T指示液：镕解0.50g鉻黑T即[1-(1-羥基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸鈉]于85mL三乙醇胺，再加人15mL乙醇。ph計(jì)測(cè)量通常有比色法（pH試紙或比色皿）和電極法二種。
3.分析步驟

　　(1)鈣離子的測(cè)定
用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中,加1mL(1+1)硫酸(化學(xué)式：H2SO4)溶液和5mL過(guò)硫酸鉀(Potassium)溶液
　　①(
　　①原水中鈣、鎂離子含量的測(cè)定不用加硫酸及過(guò)硫酸鉀加熱煮沸.)加熱煮沸**近干,取下冷卻(cooling)**室溫,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液
　　②(
　　②三乙醇胺用于消除鐵、鋁離子對(duì)測(cè)定的干擾，原水中鈣、鎂離子測(cè)定不加入)7mL氫(Hydrogen)氧(Oxygen)化鉀溶液和約0.2g鈣-羧酸指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。

　　(2)鎂離子的測(cè)定
用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中，加lmL(1+1)硫酸(Acerbity)溶液和5mL過(guò)硫酸鉀溶液
　　①(
　　①原水中鈣、鎂離子含量的測(cè)定不用加硫酸及過(guò)硫酸鉀加熱煮沸.)，加熱煮沸**近干，取下冷卻**室溫，加50mL水和3mL三乙醇（酒精)胺溶液，用氫(Hydrogen)氧化（oxidation)鉀溶液調(diào)節(jié)pH近中性，再加5mL氨—氯化銨緩沖溶液和三滴鉻黑指示液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。
4．分析(Analyse)結(jié)果的表述

　　①以mg／L表示的水樣中鈣離子含量(ρ1)按式2-1計(jì)算：
                   
     C×V1×0.04008
ρ1=--×106                      2-1
                         V
式中:V1滴定鈣離子時(shí)消耗（consume)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL
C-EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V-所取水樣的體積，mL；
0.04008與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拟}的質(zhì)量(Mass)。

　　②以mg／L表示的水樣中鎂離子含量(ρ2)按式2-2計(jì)算：
                C(V2-V1)×0.02431
ρ2=-×106                    2-2
                        V
式中:V2--滴定鈣、鎂含量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V1--滴定鈣離子時(shí),消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（volume)，mL
0.02431-與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜逆V的質(zhì)量(Mass)。
5．允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值（The average value)為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的允許差不大于0.4mg/L。