
一、原理(Maxim) 水樣中加入硫酸(Acerbity)(化學式:H2SO4)錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧(Oxygen)將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應而釋放出游離碘。以淀粉(starch)為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘,據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
二、試劑
1、硫酸(化學式:H2SO4)錳(manganese)溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋**1000mL。
溶解氧測定儀是水質檢測一項非常重要的指標。此溶液加**酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產生藍色。
2、堿性碘(Iodine)化鉀(Potassium)溶液:稱取500g氫氧(Oxygen)化鈉(Sodium)溶解于300—400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋**1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應不呈藍色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋**100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸(Acerbity)或0.4g氯化鋅防腐。
5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸(化學式:HCrO)鉀標準溶液:稱取于105—110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量(Capacity)瓶中,用水稀釋**標線,搖勻。
6、硫代硫酸(化學式:H2SO4)鈉(Sodium)溶液:稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳(C)酸鈉,用水稀釋**1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀(Potassium)標準溶液標定。
7、硫酸,ρ=1.84。
三、測定(gage)步驟(procedure)
1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳(manganese)溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。一般在取樣現場固定。
2、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸(Acerbity)。
ph計測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和
電極法二種。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,**沉淀物全部溶解(solubility),放于暗處靜置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定**溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉(starch)溶液,繼續滴定**藍色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
四、計算
式中:C——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L);V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(volume)(mL)。
五、注意事項
1、當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定,可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法(method)是預先將疊氮化鈉加入堿(Alkali)性碘(Iodine)化鉀溶液中。
2、如水樣中含Fe3+ 達100—200mg/L時,可加入1mL40%氟(fluorine)化鉀溶液消除干擾。
3、如水樣中含氧化性物質(如游離氯等),應預先加入相當量的硫代硫酸鈉(Sodium)去除。
溶解氧測定儀是水質檢測一項非常重要的指標。