1.執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):GB/T1792
儀器型號(hào):ZDJ-5
儀器編號(hào):
自動(dòng)硫醇硫測(cè)定儀簡(jiǎn)易操作要點(diǎn)
1.1樣品分析前穩(wěn)定儀器,并檢查儀器連接是否正常,輸液管是否漏液,將配置好將要使用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)滴定管及輸液管進(jìn)行清洗并排出氣泡.
1.2檢查樣品中是否存在硫化氫,若存在硫化氫,對(duì)樣品中硫化氫進(jìn)行脫除.取無(wú)硫化氫試樣20~50mL,置于裝有100mL滴定溶劑的測(cè)定杯中,并將測(cè)定杯立即放在滴定臺(tái)上,將經(jīng)活化的干凈干燥的
電極下半部和裝有滴定溶劑的滴管浸入溶劑中,調(diào)整好攪拌速度,使呈劇烈而無(wú)氣泡和液體飛濺的攪拌,然后選擇恰當(dāng)?shù)牡味J?調(diào)整好相關(guān)的測(cè)定參數(shù)(如:突躍量,滴定溶液**小加入等),進(jìn)入測(cè)定. 在測(cè)定結(jié)束后,根據(jù)獲得的電位滴定曲線和電位導(dǎo)數(shù)曲線,判斷滴定終點(diǎn)。
2、分析條件(針對(duì)不同的油品采用不同的分析條件)
樣品名稱(chēng) |
脫硫一精制油,脫硫二脫后汽油等含硫醇量低的汽油 |
加氫精制航煤,加氫裂化航煤,航煤加氫航煤等含分子量較高而量較低的硫醇的噴氣燃料,煤油和輕柴等 |
脫硫一原料油、預(yù)堿洗后汽油、再生前堿,再生后堿;脫硫二原料油、預(yù)堿洗后汽油、再生前堿,再生后堿等含分子量較低而硫醇量較高的原料汽油 |
滴定模式 |
空白滴定 |
空白滴定 |
預(yù)滴定 |
滴定溶劑 |
堿性滴定溶劑 |
酸性滴定溶劑 |
堿性滴定溶劑 |
3、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
3.1滴定前要對(duì)滴定管和輸液管用即將使用的滴定溶液進(jìn)行清洗,以保證在測(cè)定過(guò)程中從滴管出來(lái)的滴定溶液與所使用的滴定溶液的實(shí)際濃度相符,同時(shí)要將整個(gè)通路內(nèi)的氣泡排盡。
3.2用電位滴定測(cè)定硫醇硫中,**常用的兩種滴定模式為:預(yù)滴定和空白滴定;當(dāng)樣品滴定所需的滴定溶液使用量超過(guò)1mL時(shí)用預(yù)滴定模式對(duì)該樣品進(jìn)行滴定;當(dāng)樣品滴定所需的滴定溶液使用量小于1mL時(shí)用空白滴定模式對(duì)該樣品進(jìn)行滴定。
3.3硫醇硫的電位滴定是一個(gè)無(wú)水試驗(yàn),所以測(cè)定時(shí),要將
電極和測(cè)定杯上的水除去,以免干擾測(cè)定。
3.4試驗(yàn)完畢后,要將
電極洗干凈后浸泡在蒸餾水中。
3.5每班分析完樣品后,抹干凈儀器的表面及分析試驗(yàn)臺(tái).
4、安全注意事項(xiàng)
4.1因樣品含有三苯和硫,分析時(shí)要戴好勞動(dòng)防護(hù)用品